开放实验总结报告
学生 班级 学号
所在院系 专业
开放实验室名称 有机化学实验室
日期 2013年4月21日
理工大学实验室设备处 制
一、实验项目概况
开放实验题目： 从柑橘皮中提取果胶
实验题目类型： □参与科研 □科技活动 R 自选实验 □素质培养
指导教师及实验技术人员： 傅引霞
实验项目起止日期： 2013.4.1至2013.5.23
利用何种时间段开展实验： 星期天
开展实验的累计总学时数： 40学时
实验项目基本原理：
果胶是一种天然的复合多糖类高分子化合物，在食品、医药和日用化学行业具有广泛的应用。果胶广泛存在于水果和蔬菜的细胞间质中，其主要用途是在食品工业中做酸性食品的胶凝剂，增稠剂等。在果蔬中果胶多以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解时其中金属离子桥被破坏，即得可溶性果胶。
本实验以橘皮为原料，采用酸法萃取，酒精沉淀这一工艺路线来提取果胶，并对其凝胶性进行试验。
实验项目的实验方法概述：
盐酸 95%乙醇
↓ ↓
柑橘皮→加热→水解→过滤→沉淀→过滤→洗涤→干燥→果胶
实验项目的仪器设备组成情况：
搅拌棒 烧杯（100ml、500ml、1000ml） 温度计（150℃） 电炉
药匙 医用纱布 剪刀 红外灯干燥箱 称量纸 培养皿电子秤
实验项目的消耗材料明细：
0.25%盐酸 95%乙醇 1%稀氨水 PH试纸 新鲜柑橘皮 柠檬酸 蔗糖
实验项目的主要结论：
（1）制取的果胶粗品为略带黄色的粘稠状物质，加热后可溶于水
（2）此工艺方法简单可行，产率较高
二、实验项目技术报告
综述：
果胶的性质
果胶是一组聚半乳糖醛酸，在适宜条件下其溶液能形成凝胶和部分发生甲氧基化（甲酯化，也就是形成甲醇酯），其主要成分是部分甲酯化的聚半乳糖醛酸，残留的羧基单元以游离酸的形式存在或形成铵、钾钠和钙等盐。
果胶分子式 （C6H10O7)n
果胶物质是植物细胞壁成分之一，存在于相邻细胞壁见得胞间层中，起着将细胞黏在一起的作用。不同的蔬菜，水果口感有区别，主要是由它们含有的果胶含量以及果胶分子的差异决定的。柑橘、柠檬、柚子等果皮中约含30%果胶，是果胶的最丰富来源。按果胶的组成可有同质多糖和杂多糖两种类型。天然果胶中约20%～60%的羧基被酯化，分子量为2万～4万。果胶的粗品为略带黄色的白色粉状物，溶于20份水中，形成粘稠的无味溶液，带负电 。果胶广泛用于食品工业，适量的果胶能使冰淇淋、果酱和果汁凝胶化。
（二）果胶的应用
果胶是一种天然高分子化合物，具有良好的胶凝化和乳化稳定作用，已广泛用于食品、医药、日化及纺织行业。柚果皮富含果胶，其含量达6%左右，是制取果胶的理想原料。果胶分果胶液、果胶粉和低甲氧基果胶三种，其中尤以果胶粉的应用最为普遍。从柚皮中可以制取果胶粉和低甲氧基果胶。
由于果胶来源于植物提取物，完全无毒无害，在食品加工上具有良好的胶凝、增稠、稳定、乳化和悬浮功能。果胶已广泛应用于果酱、果冻、水果制品、糖果、焙烤、果汁饮料、酸奶饮料及酸奶和冷冻食品等产品加工中。
果胶具有许多有益于身体健康的特性。与许多可溶性纤维一样，果胶能够降低胆固醇的含量。每天摄入6g以上的果胶，胆固醇降低的效果显著。果胶与其他胶相结合用作包埋剂，使药物持续释放，被广泛应用于治疗疾病，特别是婴幼儿腹泻疾病。果胶几乎会被肠中细菌完全发酵，也就是说，它可以向肠中的“好家伙”提供食物来源。这些有益菌群能够合成B类维生素；酸化结肠；形成短链脂肪酸；保护结肠以及一直有害细菌
二、实验项目技术报告
及酵母发挥作用。饮食中摄入果胶可促进粪便中脂肪、中性类胆固醇及胆汁的排泄。增
加中性类固醇的排泄有利于降低与性激素有关癌症的患病率。苹果中果胶含量高，这有利于将刺激癌症发作的过多激素排出体外。
在除食品工业、医药工业以外的其他工业中，果胶可用作水油乳浊液的乳化稳定剂。天然果胶制成的薄膜可被生物降解并易于回收利用，人们正在研究其应用潜能。由于果胶具有成膜特性，可用作造纸和纺织的施胶剂，也可用于制备超带离心膜和电渗析膜。果胶还可以用于制备铅蓄电池中的硫酸溶胶，将1%浓度的果胶与硫酸混合可制备无气泡溶胶。
（三）果胶的提取
果胶在水中可溶，但在大多数有机溶剂中不溶。在水中的溶解度与其聚合度和甲酯基团的数量及分布有关。溶液pH、温度和离子强度对果胶的溶解速度有重要作用。和其它水溶性胶体一样，果胶颗粒是先溶胀再溶解。如果果胶颗粒分散于水中时没有很好分离(如非高剪切混合或不与其它材料先行干混)，溶胀的颗粒就会相互聚结而形成大块。大块—旦形成就很难溶解。因此，在操作时如何使果胶在水中良好分散对于果胶的工业应用是至关重要的。
醇析法
醇析法是一种最古老的工业果胶生产方法，其基本原理是将植物细胞中的非水溶性果胶在稀酸中转化成水溶性果胶。常用的酸有盐酸、六偏磷酸、草酸等。等酸萃取后得到很细的果胶水溶液，将得到的果胶水溶液浓缩后，这种方法的工艺比较成熟，各种工艺条件比较容易控制，而且果胶产品不含杂质，颜色较好。其工艺流程如下：原料→预处理→酸提→脱色→浓缩→沉析→干燥→成品。
醇析法的主要缺点是整个工艺耗时较长，酒精用量多，酒精回收能耗多。
盐沉淀法
盐沉淀法就是在酸抽提出果胶后，采用铁盐、铝盐或者铁铝混合盐来沉淀果胶，从而把果胶分离出来，再通过乙醇的清洗和干燥过程，得到果胶产品。其生产工艺如下：原料处理→酸萃取→过滤→加盐沉淀→盐析后处理→干燥→果胶成品。采用盐析沉淀法沉淀出果胶，省去了稀酸浓缩工序，减少乙酸回收量，节省能耗，从而可以可以降低生产成本。目前的盐析法主要是铁盐法、铝盐法和铁铝混合盐法。若单独铝盐沉淀果胶时，则果胶差率较低，沉淀颗粒较小，难以分离；若单独用高价铁盐沉淀果胶时，果胶产率较高，但果胶产品颜色较深，果胶质量不高。良伟曾提出用铁铝混合溶液沉淀果胶，能够形成果胶酸盐的絮状沉淀，得到的果胶产品色泽好，产率高。
当前盐析法的主要问题在于脱盐技术未能跟上，脱盐不能彻底，因而造成果胶粘度下降，果胶凝胶度不高。
二、实验项目技术报告
实验方法与步骤：
一、果胶提取步骤
1、原料预处理
称取新鲜柑橘皮30g，用清水洗净后，放入500ml烧杯中加水250ml，加热至90℃保持5-10min，使酶失活。用水冲洗后剪成3-5mm大小的颗粒，用50℃左右的热水漂洗5次。每次漂洗必须把果皮用四层纱布挤干，再进行下一次漂洗。纱布每次挤压后都必须洗干净。
2、酸水解提取
将预处理过得果皮粒放入500ml烧杯中，加入约0.25%的盐酸250ml，以浸没果皮为度，PH值调整在1.3-1.5之间，加热至96℃左右煮50min，趁热用四层纱布过滤。
3、酒精沉淀
待提取液冷却后，用约1%稀氨水调节PH值为3-4，慢慢倒入95%乙醇（注意不能搅
拌），加入乙醇的量约为原体积的1.3倍，使酒精浓度达50%-60%，静置10min，让果胶沉淀完全。
4、过滤、洗涤、干燥
用干净的四层纱布过滤，压干。将产品在60-70℃下烘干。
5、产率计算
实验称取30g柑橘皮为原材料，称量表面皿的质量为27.95g，表面皿+湿果胶的重量为41.82g，故得到湿果胶的质量为13.87g。
产率=果胶质量/柑橘皮质量*100%
=13.87/30*100%
=46.23%
柠檬味果酱的制取果
1、将稍干的果胶浸泡于20-30ml温水中，软化后在搅拌下慢慢加热至果胶全部溶解。
二、实验项目技术报告
2、加入研碎的柠檬酸0.3g和蔗糖，蔗糖的量为干果胶的30-35倍，对于湿果胶，蔗糖的量应为其10倍左右，在搅拌下加热至沸，继续煮5min，冷却后即成果酱。
实验注意事项：
要选用皮厚的新鲜柑橘，原料会影响产量。
在原料处理中，柑橘皮的大小要切的合适，太大不能使其中的酶失活，太小坑会在挤压时从纱布中漏出。
在加热使酶失活时，应保持温度在90℃左右，不要使水沸腾。
4、乙醇沉淀时，不能搅拌溶液，以防打散形成的果胶沉淀。
5、在制作果酱时，加热温度不宜过高，以防蔗糖碳化。
三、参加开放实验的体会与建议
我很高兴有机会参加这次开放性试验，这不仅是学习上的知识扩充，也是实验技能提升的良好机会。
开放性试验与必修的实验有很大的不同，需要我们自己在课前进行资料的查阅，摸索式样的原理和方法，需要我们有良好的知识储备，并能够将其实际的应用，懂得如何思考和操作，在好奇和兴趣的驱使下，完成每一步的操作。
开放性试验是一次知识积累与思维锻炼的体验，能在自己的观察下感受有机化学的奥妙，激发学习兴趣，培养规操作。
看到自己从废弃的柑橘皮中提取的果胶，看到自己做成的果酱，收获喜悦和极大的成就感。在实验室里，我提高了动手能力、创新能力、独立思维和分析问题、解决问题的能力以及团队协作精神，培养个人的综合素质。
另外，做实验时我还得到了老师和同学的积极帮助，没有他们的帮助和支持，我想我不能够顺利完成实验。
以上只是我从开放性实验过程中得到的一部分，对我有很大的帮助，感老师及各位同学。
四、评价与认定
指导教师评价意见与成绩评定：
指导教师签字： 年 月 日
院系主管领导审核与学分评定意见：
同意核准该生选修学分数 分。
院系主管签字： 年 月 日
学校主管部门审批意见：
部门签章： 年 月 日
备注：