无机化学实验报告实验__粗食盐提纯

时间:2020-10-20 08:56:57 手机站 阅读量:

无机化学实验报告实验—粗食盐的提纯

实验报告

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项目 粗食盐的提纯 课程: 学号:

一、 实验目的

1、 掌握提纯粗食盐的原理、方法及有关离子的鉴定。

2、 掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。

3、 学会台秤、量筒、pH试纸、滴管与试管的正确使用方法。

二、 实验原理

粗食盐通常就是从盐湖等地方采得 ,其中含有不溶性的杂质(如泥沙等)与可溶性的

杂质(如 Ca2+、Mg2+、SO42-)。

除去粗食盐中不溶性杂质的方法就是将粗食盐溶于适量水中 ,然后过滤。除去可溶

性杂质的方法就是选择适当的沉淀剂 ,使Ca2*、Mg2+、SO42-等生成难溶性化合物而被除 去。

首先,将粗食盐溶于适量水中,加入稍过量的BaCl 2溶液,使SO42-生成BaSO4沉淀后, 再过滤除去BaSO4。反应方程式:

Ba2+ + SO42-——BaSO4 J

然后,在滤液中加入适量的 NaOH溶液与Na2CO3溶液,使过量的Ba2+与粗食盐中的

Ca2+、Mg2+与之生成沉淀,再过滤除去。其反应方程式:

Ca2+ + CO32-——CaCO3 J

Mg2+ + OH- + CO32- —— Mg2 ( OH)2CO3 J

Ba2+ + CO32- —— BaCO3 J

三、仪器与试剂

仪器:台秤,烧杯,量筒,玻璃棒,药匙,洗瓶,普通漏斗,漏斗架,滤纸,酒精灯,石棉 网,泥三角,蒸发皿,试管,布氏漏斗,抽滤瓶,循环水真空泵。

试剂:粗食盐,1 mol/L BaCl2,2mol/L NaOH,1mol/L Na2CO3,饱与(NH 4)2C2O4,2mol/L HCI,2mol/L Hac,镁试剂 l,pH 试纸。

四、内容及步骤

1、粗食盐的提纯

粗食盐的称量与溶解 用台秤称取 8 Og粗食盐放人干净的烧杯中,加水30mL,

用玻璃棒搅拌,并加热使粗食盐溶解,这时不溶性杂质沉于烧杯底部 ,如不溶性杂质较多,

可过滤除去。

除去SO42-离子 把粗食盐溶液加热至近沸时 ,在不断搅拌下逐滴加入 1mol/L

BaC12溶液,直至SO42-全部转化为BaSO4沉淀。为了检查SO42-就是否除尽,将烧杯从石 棉网上取下,放置一段时间,待沉淀沉降后,沿烧杯壁向上层清液滴加 1?2滴BaC12溶液,

若不出现浑浊,则表示SO42-沉淀完全。沉淀完全后,继续加热5min,使沉淀颗粒长大而易 于沉淀与过滤。过滤,弃去沉淀,滤液转入烧杯中。

除Ca2+、Mg 2+与过量的Ba2+等离子 将烧杯中的滤液加热近沸,加入1mL 2mol/L NaOH与3mL 1mol/L Na 2CO3溶液。待沉淀沉降后,沿烧杯壁向上层清液中加入 1?2滴 Na2CO3溶液,检查被沉淀离子就是否完全沉降 ,若出现浑浊,可继续滴加Na2CO3溶液,直

无机化学实验报告实验—粗食盐的提纯 至沉淀完全。过滤,弃去沉淀。

除过量的CO32-离子用2mol/L HCI把烧杯中的滤液调为酸性,用pH试纸检验, 使pH为4?5。

浓缩、结晶把调好pH的溶液倒入干净的蒸发皿中,在搅拌下加热、蒸发、浓缩

至稠糊状,使NaCI完全析出,停止加热。稍冷后趁热用布氏漏斗抽滤 ,尽量将NaCI晶体

抽干,再用少量蒸馏水洗涤 NaCI晶体2?3次,抽干,弃去母液。

干燥与称量 将NaCI晶体移至另一洁净已称重的蒸发皿中 ,加热烘干,干燥后冷

至室温,将氯化钠晶体连同蒸发皿一起称重。

计算产率:

纯食盐产率=(提纯后的食盐质量/粗食盐质量)>100%

2、产品纯度的检查

称取粗食盐与提纯后食盐各 1g,分别溶于5mL蒸馏水中,然后将两种溶液分别分成

三等份于6支试管中,组成三组对照检查。

SO42-的检查在第一组溶液中,分别加入2滴2moI/L HCI溶液与2滴1moI/L BaC12溶液,比较两个试管中沉淀产生的情况。

Ca2+的检验 在第二组溶液中,分别加入2moI/L HAc溶液2滴与饱与(NH4)2C2O4 溶液3?4滴,比较两管中沉淀产生的情况。

Mg2+的检验 在第三组溶液中,分别加入2滴2moI/L NaOH溶液与镁试剂3滴, 若有天蓝色沉淀生成,表示有Mg2+存在,比较两管中溶液的颜色。

实验注意事项

1、 粗食盐可先在火上煅烧,使其中有机物碳化,再用水溶解成饱与溶液。不溶性杂 质可采用过滤法除去,可溶性杂质可根据其性质借助化学方法除去。

2、 注意抽滤装置的安装与使用:

连接抽滤装置时,将布氏漏斗配一合适的塞在吸滤瓶上必须紧密不漏气 ,漏斗管下

端的斜口要正对吸滤瓶的侧管,吸滤瓶的侧管用厚橡皮管与水泵侧管相连 (最好接一安全 瓶,再与水泵相连)。

抽滤时为防止滤纸被抽破,可用两层滤纸。

抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿,使滤纸紧贴于布氏漏斗的底面,打开水泵将滤纸吸 紧,以避免固体在抽滤过程中从滤纸边缘吸入抽滤瓶中。

转移结晶与母液到布氏漏斗中,结晶应平铺于滤纸上。抽干母液。

洗涤沉淀。抽干母液的晶体要用所选的洗涤剂洗涤 ,以除去晶体表面的母液。 洗涤

时注意少量多次,一般2?3次,每次3?5mL。

停止抽滤时,先将吸滤瓶与水泵之间连接的橡皮管拆开 ,或者将安全瓶的活塞打开

与大气相通,防止水倒流入吸滤瓶内,才关掉水泵。

 五、实验结果记录与计算

1、 纯食盐的产率

粗食盐的质量/ g

提纯后食盐的质量 / g

产率/ %

无机化学实验报告实验粗食盐的提纯

2、产品纯度的检验

待检离子

检验方法

现象

粗食盐溶液

纯食盐溶液

SO42-

加BaCl2溶液

Ca2+

加(NH4)2C2O4 溶液

Mg 2+

加NaOH与镁试剂1

六、思考题:

1、 在调节pH的过程中,若加入的盐酸过量怎么办?为何将溶液调成弱酸性?

2、 在浓缩过程中,能否将溶液蒸干?为什么?

3、 怎样检验沉淀物就是否洗净?

4、 在除Ca2+、Mg 2+、SO2-4等离子时,为什么要先加BaCl2溶液,后加Na2CO3溶液? 能否先加Na2CO3溶液?

5、 怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂 BaCl2,NaOH与Na2CO3?

教师评语:

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