高温超导材料临界转变温度的测定
一．实验目的
1．通过对氧化物超导材料的临界温度TC两种方法的测定，加深理解超导体的两个基本特性；
2．了解低温技术在实验中的应用；
3．了解几种低温温度计的性能及Si二极管温度计的校正方法；
T?
T
?0
?
二．实验原理
1．超导现象及临界参数
1）零电阻现象 图1 一般金属的电阻率温度关系
图2 汞的零电阻现象
0.150.1250.100.0750.050.0250.00
0.15
0.125
0.10
0.075
0.05
0.025
0.00
4.0
4.1
4.2
4.3
4.4
10?5?
电
阻
︵
?
︶
T (K)
（1）
式中?0是T＝0K时的电阻率，称剩余电阻率，它与金属的纯度和晶格的完整性有关，对于实际的金属，其内部总是存在杂质和缺陷，因此，即使使温度趋于绝对零度时，也总存在?0。
?
?
T
90%?0
50%?0
10%?0
起始转
变温度
TC
?TC
完全转
变温度
?0
图3 正常－超导转变
?T
?
T
90%?0
50%?0
10%?0
起始转
变温度
TC
?TC
完全转
变温度
?0
2）完全抗磁性
当把超导体置于外加磁场中时，磁通不能穿透超导体，超导体内的磁感应强度始终保持为0，超导体的这个特性称为迈斯纳效应。注意：完全抗磁性不是说磁化强度M和外磁场B等于零，而仅仅是表示M = ?B / 4?。
超导体的零电阻现象与完全抗磁性的两个特性既相互独立又有紧密的联系。完全抗磁性不能由零电阻特性派生出来，但是零电阻特性却是迈斯纳效应的必要条件。超导体的完全抗磁性是由其表面屏蔽电流产生的磁通密度在导体内部完全抵消了由外磁场引起的磁通密度，使其净磁通密度为零，它的状态是唯一确定的，从超导态到正常态的转变是可逆的。
3）临界磁场
图4 第I类超导体临界磁场
随温度的变化关系
0TCTHCH0超导态正常态 把磁场加到超导体上之后，一定数量的磁场能量用来建立屏蔽电流以抵消超导体的内部磁场。当磁场达到某一定值时，它在能量上更有利于使样品返回正常态，允许磁场穿透，即破坏了超导电性。致使超导体由超导态转变为正常态的磁场称为超导体的临界磁场，记为HC 。如果超导体内存在杂质和应力等，则在超导体不同处有不同的HC ，因此转变将在一个很宽的磁场范围内完成，和定义TC
0
TC
T
HC
H0
超导态
正常态
4）临界电流密度
实验发现当对超导体通以电流时，无阻的超流态要受到电流大小的限制，当电流达到某一临界值IC后，超导体将恢复到正常态。对大多数超导金属，正常态的恢复是突变的。我们称这个电流值为临界电流IC ，相应的电流密度为临界电流密度JC 。对超导合金、化合物及高温超导体，电阻的恢复不是突变，而是随电流的增加渐变到正常电阻R0。
2．温度的测量：
温度的测量是低温物理中首要和基本的测量，也是超导性能测量中不可缺少的手段，随着科学技术的发展，测量方法不断增加，准确程度也逐渐提高。
在低温物理实验中，温度的测量通常有以下几种温度计：气体温度计、蒸汽压温度计、电阻温度计、热电偶温度计、半导体温度计和磁温度计。可根据温区、稳定性及复现性等主要因素来选择适当的温度计。在氧化物超导体临界温度的测量中，由于温度范围从300K→77K，我们采用铂电阻温度计作为测量元件。为了使同学们对温度计使用有更多的了解，我们还采用热电偶温度计和半导体温度计作为测温的辅助手段。现将它们的测温原理简介如下：
1）铂电阻温度计：
铂电阻温度计是利用铂的电阻随温度的变化来测量温度的，铂具有正的电阻温度系数，若铂电阻在0℃时电阻为100?，其电阻R与温度T
由于金属铂具有很好的化学稳定性，体积小而且易于安装和检测，国际上已用它作为测温标准元件。
2）温差电偶温度计：
由电磁学知，当两种不同的金属(A、B)接触时，由于其逸出功不同，在接触点处会产生接触电势差，如果把此两不同金属的导线联成闭合回路时，且两个接触点处在不同的温度（T1，T2），则在回路中就有电动势E存在，这种电动势称为温差电动势，而回路称为温差电偶，E的大小与A、B两种材料及接触处的温度T1，T2有关。
我们实验中采用镍铬－康铜作为温差材料，它们的温差电动势E与温度的关系，可查阅实验室的数据表。
3）半导体Si二极管温度计：
它是利用半导体二级管PN结的正向电压随温度下降而升高的特性来测量温度的，不同半导体的PN结，其正向电压与温度的关系是不一样的。硅二极管温度计属于二次温度计，它需要经过标定后才能使用。标定用的温度计称为一次温度计。根据国际计量大会的规定，采用气体温度计作为一次温度计，而铂电阻温度计作为用于13.8K－903.89K温度范围的测温标准元件。在我们实验中采用铂电阻温度计来标定Si二极管温度计。标定时，Si二极管通以几十微安的恒定电流，测量PN结两端正向电压U随温度T的变化曲线。而温度T的大小由铂电阻温度计读出。
3．温度的控制
温量超导材料的临界参数（如TC）需要一定的低温环境，对于液氮温区的超导体来说，低温的获得由液氮提供，而温度的控制一般有两种方式：恒温器控温法和温度梯度法。
1）恒温器控温法：
它是利用一般绝热的恒温器内的电阻丝加热来平衡液池冷量的。从而控制恒温器的温度（即样品温度）稳定在某个所需的温度下。通过恒温器位置升降及加热功率可使平衡温度升高或降低。这种控温方法的优点是控温精度较高，温度稳定时间长。但是，其测量装置比较复杂，并需要相应的温度控制系统。由于这种控温法是定点控制的，又称定点测量法。
2）温度梯度法：
它是利用杜瓦容器内，液面以上空间存在的温度梯度来取得所需温度的一种简便易行的控温方法，我们实验中采用此法。温度梯度法要求测试探头有较大的热容量及温度均匀性，并通过外加铜套使样品与外部环境隔离，减少样品温度波动。样品温度的控制则是靠在测量过程中改变探头在液氮容器内的位置来达到温度的动态平衡，故又称为连续测量法（即样品温度是连续下降或上升的），其优点是测量装置比较简单，不足之处是控温精度及温度均匀性不如定点测量法好。
4．液面位置的确定：
如上所述，样品温度的控制是靠调节测试探头在液氮中的位置来实现的。测试探头离液氮面的高低，决定了样品温度变化的快慢。对于金属液氮容器（又称金属杜瓦）来说，探头在容器中的位置是很难用肉眼观察的。而且实验过程中，液氮因挥发而使液面位置不断变化。因此为实现样品的温度控制，需要有能指示液氮位置的传感部件，或称“液面计”。
I
I
I
V
四引线法
三．实验任务
1．测量Bi系超导带材的临界转变温度TC 。
2．利用铂电阻温度计标定Si二极管温度计。
四．实验方法
1．TC的测定
超导体既是完善导体，又是完全抗磁体，因此当超导体材料发生正常态到超导态转变时，电阻消失并且磁通从体内排出，这种电磁性质的显著变化是检测临界温度TC的基本依据。测量方法一般是使样品温度缓慢改变并监测样品电性或磁性的变化，利用此温度与电磁性的转变曲线而确定TC 。通常分为电测量法－四引线法和磁测法－电磁感应法。
四引线法：
由于氧化物超导样品的室温电阻通常只有10?1-10?2?左右，而被测样品的电引线很细（为了减少漏热）、很长，而且测量的样品室的温度变化很大（从300K－77K），这样引线电阻较大而且不稳定。另外，引线与样品的连接也不可避免出现接触电阻。为了避免引线电阻和接触电阻的影响，实验中采用四线法（如图7所示），两根电源引线与恒流源相连，两根电压引线连至数字电压表，用来检测样品的电压。根据欧姆定律，即可得样品电阻，由样品尺寸可算出电阻率。从测得的R-T曲线可定出临界温度TC 。
电磁感应法
根据物理学的电磁感应原理，若有两个相邻的螺旋线圈，在一个线圈（称初级线圈）内通以频率为 ? 的交流信号，则可在另一线圈（称次级线圈）内激励出同频率信号，此感应信号的强弱既与频率 ? 有关，又与两线圈的互感M有关，对于一定结构的两线圈，其互感M由线圈的本身参数（如几何形状、大小、匝数）及线圈间的充填物的磁导率 ? 有关。若在线圈间均匀充满磁导率为 ? 的磁介质，则其互感会增大 ? 倍。即
M = ? M0 （3）
式中M0为无磁介质时的互感系数。按照法拉第定律，若初级线圈中通以频率为 ? 的正弦电流，次级线圈中感应信号Uout的大小与M及 ? 成正比，即：
（4）
由（4）式可知，若工作频率 ? 一定，则Uout与M成正比，根据（3）式可得出次级线圈中感应信号的变化与充填材料磁化率变化有关，即
?Uout （5）
高温超导材料在发生超导转变前可认为是顺磁物质? =1，当转变为超导体后，则为完全抗磁体（即? =0。如果在两线圈之间放入超导材料样品（见图8），当样品处于临界温度TC时，样品的磁导率 ? 则在1和0之间变化，从而使Uout发生突变。因此测量不同温度T时的次级线圈信号Uout变化（即Uout～T曲线）可测定超导材料的临界温度TC 。
Ｕ
Ｕin
Uout
样品
初级线圈
次级线圈
T > TC
Ｕin
Uout
样品
初级线圈
次级线圈
T≤TC
图8 电磁感应法测试原理（图中虚线为磁力线）
为了测量次级线圈的輸出信号，对信号进行整流、检波后接至直流数字电压表。
2．Si二极管温度计的标定
将Si二极管固定于铂电阻温度计附近，为保证温度的一致性，Si二极管尽量与铂电阻温度计处在相同温度区域。对Si二极管同样采用“四引线”法：二根作为Si二极管的恒电流引线，二根作为测量正向电压的引线。
五．测量装置
测量系统方块如图9所示，它由测试探头、恒流源、信号源、温度元件及数字电压表等组成。测试探头中包括样品、初次级线圈、铂电阻温度计、Si二极管及引线板，这些元件都安装在均温块上（见图10）。待测样品放在两线圈之间，并在样品上引出四根引线供电阻测量用。各种信号引入与取出均通过引线板经由不锈钢管接至外接仪器。为测量次级线圈感应信号的大小，对信号进行整流检波后接至直流毫伏计。为保证样品温度与温度计温度的一致性，温度计要与样品有良好的热接触，样品处有良好的温度均匀区。铜套的作用是使样品与外部环境隔离，减少样品的温度波动。采用不锈钢管作为提拉杆及引线管是可减少漏热对样品的影响。
c
c
b
a
h
f
e
d
液氮
德银管
引线板
四引线法电极
线圈
样品
Pt温度计
盖板
隔热
铜套
均温块
Si二极管
图9 测量系统方块图 图10 测试探头结构示意图
a.Pt温度计；b.Si温度计；c.四引线法测R；
d.探头与恒温器；e.液面计；f、h：电磁感应法测U
超导样品采用清华大学应用超导研究中心研制的Bi系高温超导线材。适当配比的Bi系超导氧化物粉末，填充到银套管内，通过挤压、拉拔、轧制等机械加工的方法形成线材，再进行多次反复热处理，形成超导相的结构。这种加工超导线材的方法称为粉末充管法（Oxide Powder In Tube，简称OPIT）。实验所用的超导线材的长度约1cm，截面积为3.4mm×0.2mm，采用四引线法接入测量系统中。
六．安全注意事项
1．安装或提拉测试探头时，必须十分仔细并注意探头在液氮中位置，防止滑落。
2．不要让液氮接触皮肤，以免造成冻伤。
3．如需观看探头内部结构，须在教师指导下进行。
数据记录
1 仪器参数：
样品： 电流=2.00A,取样电阻=0.01Ω，电阻电压=20mV
Pt温度计：Pt电阻电流=1.00mA，0℃时电阻=100Ω，取样电阻=100Ω，电压=100mV
硅二极管： 电流=0.100mA，取样电阻=1kΩ，电压=100mV
感应法：室温下输出电压=6mV，
2 记录数据：
Ur/mv
Upt/mv
Usid/v
Um/mv
T(℃)
T(K)
0.982
100
0.661
6.22
0
273.16
0.943
96.09
0.681
6.34
-10
263.16
0.907
92.16
0.7
6.49
-20
253.16
0.871
88.22
0.717
6.66
-30
243.16
0.838
84.27
0.732
6.88
-40
233.16
0.804
80.31
0.748
7.15
-50
223.16
0.769
76.33
0.764
7.44
-60
213.16
0.729
72.33
0.782
7.66
-70
203.16
0.692
68.33
0.8
7.89
-80
193.16
0.655
64.3
0.817
8.16
-90
183.16
0.619
60.25
0.834
8.48
-100
173.16
0.58
56.19
0.853
8.84
-110
163.16
0.541
52.11
0.873
9.22
-120
153.16
0.499
48
0.893
9.51
-130
143.16
0.462
43.87
0.911
9.91
-140
133.16
0.454
43.04
0.915
10.02
-142
131.16
0.446
42.21
0.919
10.12
-144
129.16
0.438
41.38
0.923
10.22
-146
127.16
0.431
40.55
0.926
10.34
-148
125.16
0.422
39.71
0.931
10.48
-150
123.16
0.414
38.88
0.935
10.59
-152
121.16
0.405
38.04
0.94
10.7
-154
119.16
0.396
37.21
0.944
10.8
-156
117.16
0.388
36.37
0.948
10.9
-158
115.16
0.379
35.53
0.953
11.02
-160
113.16
0.371
34.69
0.957
11.12
-162
111.16
0.363
33.85
0.961
11.23
-164
109.16
0.352
33.01
0.967
11.1
-166
107.16
0.344
32.8
0.966
10.5
-166.546
106.6144
0.331
32.7
0.966
10
-166.785
106.3746
0.314
32.6
0.967
9.5
-167.025
106.1348
0.294
32.5
0.967
9
-167.265
105.895
0.265
32.4
0.968
8.5
-167.505
105.6552
0.228
32.2
0.968
8
-167.984
105.1756
0.168
32.1
0.969
7.5
-168.224
104.9358
0.138
31.9
0.97
7.23
-168.704
104.4562
0.107
31.8
0.97
7.2
-168.944
104.2164
0.077
31.7
0.971
7.13
-169.183
103.9766
0.047
31.6
0.971
7.09
-169.423
103.7368
0.027
31.5
0.972
7.06
-169.663
103.497
0.017
31.4
0.972
7.03
-169.903
103.2572
0.007
31.3
0.973
6.96
-170.143
103.0174
0.003
31.1
0.974
6.81
-170.622
102.5378
0.003
30.8
0.975
6.78
-171.342
101.8184
0.003
30
0.979
6.8
-173.26
99.9
0.003
29.8
0.98
6.81
-173.74
99.4204
0.003
28.2
0.988
6.91
-177.576
95.5836
0.003
27.9
0.989
6.93
-178.296
94.8642
0.003
27.8
0.99
6.94
-178.536
94.6244
七．具体数据处理：
1 各测量单元电原理图
四引线法
四引线法
Ｕ
Ｕin
Uout
样品
初级线圈
次级线圈
T > TC
Ｕin
Uout
样品
初级线圈
次级线圈
T≤TC
电磁感应法测试原理（图中虚线为磁力线）
c
c
b
a
h
f
e
d
液氮
德银管
引线板
四引线法电极
线圈
样品
Pt温度计
盖板
隔热
铜套
均温块
Si二极管
测量系统方块图 测试探头结构示意图
2 UR—T图：
直线拟合：
α=0.003/2=0.015 Ω/K
曲线放大：
(0.003, 102.5378)(0.352, 107.16
(0.003, 102.5378
)
(0.352, 107.16)
)
ρ=0.352-0.003=0.349， 如上图所示，对这些关键点进行相邻3点线性拟合：
50%ρ=0.1745(+0.003),TC=104.9631K;
10%ρ=0.0349(+0.003), T1=103.5927K;90%ρ=0.3141(+0.003),T2=106.1358K,
ΔT= T2- T1=2.5431K.
3 USID—T图：
y = -0.001x + 1.161
T=x=0K,y= USID=1.161V
4 UM—T图：
全部数据：
转变部分数据：
最低点：（0.003，6.78），最高点（0.363，11.23）
电压降ΔV=4.45mV, 如上图所示，对这些关键点进行相邻3点线性拟合：
50%ΔV=2.225(+6.78), TC=105.8951K;
10%ΔV=0.445(+6.78), T1=104.4352K; 90%ΔV=4.005(+6.78), T2=106.8736K;
ΔT= T2- T1=2.4384K.
八．思考题：
为什么采用四引线法可避免引线电阻和接触电阻的影响？
恒流源通过两根电流引线将待测电流 I 提供给待测样品，而数字电压表则是通过两根电压引线测量样品上电压 U 。由于两根电压引线与样品的节点处在两根电流引线的节点之间，因此排除了电流引线与样品之间的接触电阻对测量的影响；又由于数字电压表的输入阻值很高，电压引线的引线电阻以及它们与样品之间的接触电阻对测量的影响可以忽略不计。因此，四引线测量法减小甚至排除了引线电阻和接触电阻对测量的影响。
九．实验总结：
略
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