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安乃近检验记录
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【依据】
中华人民共和国药典（年版二部）。
【性状】
本品
。
结论：
【鉴别】
⑴
取本品约 20mg，加稀盐酸 1ml 溶解后，加次氯酸钠试液 2滴，
。
（规定：产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。）
结论：
⑵
取本品约 0.2g,加稀盐酸 8ml 溶解后，加热，
（规定：加热即发生二氧化硫的臭气，然后发生甲醛的臭气）
结论：
⑶
取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品,在无色火焰中燃烧,火焰
。
（规定：应呈钠盐的火焰反应）
结论：
⑷
本品红外吸收图谱；
委托检验。
（规定：应与对照品的图谱（光谱集 159 图）一致）
结论：
【检查】
室温：
相对湿度：
酸度：
仪器：
定位用标准缓冲液：磷酸盐标准缓冲液（pH7.43
20℃
校准用标准缓冲液：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（pH4.00
20℃ ）
取本品 0.5g,加水 50ml 使溶解，依法检查，
pH 值：
；
，
平均：
（规定：pH 值应为 6.0～7.0。）
结论：
溶液的澄清度与颜色 ：
取本品
g，a：加水 10ml 使溶解，使气泡消失后，立即检视；
。
b：如显色, 立即与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液 1.2ml、比色用硫酸铜
液 0.10ml,加水 至 50ml，摇匀）比较，
。
（规定：a：溶液应澄清无色；b：供试液所显颜色不得深于对照液 ）
结论：
硫酸盐：
取本品
g，加水溶解使成约 40ml；置 50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸 2ml，摇
匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液 2.0ml，置 50ml 纳氏比色宇航局中，加水
使成约 40ml，加稀盐酸 2ml，摇匀，即是对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分
别加入 25%氯化钡溶液 5ml，用水稀释至 50ml，充分摇匀，放置10 分钟，同置黑
色背景上，从比色管上方向下观察、比较，
。
（规定：不得过 0.1%）
结论：
检验人：
复核人：
年
月
日
安乃近检验记录
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4 4- -N N- - 去甲基安乃近 ：
取本品
g，置 50ml 量瓶中，加水溶解至刻度，摇匀,量取 1.0ml，
置 25ml 纳氏比色管中，加水至 10ml，加盐酸溶液（1-→2）5ml，至水浴加热 5 分
钟，放冷，加水 7ml，摇匀,加 10%香草醛的乙醇溶液 2.0ml,加水至刻度,摇匀，
与对照用安乃近对照溶液 1.0ml（含安乃近对照品 10mg）加 4-N-去甲基安乃近溶液
（每 1ml 含无水 4-N 去甲基安乃近对照品 10ug）7.0ml 用同一方法制成的对照溶液
比较，
。
（规定：不得过 0.7%））
结论：
干燥失重
仪器：
105℃干燥至恒重空称量瓶重：①
g /
g ；②
g /
g
精密称取样品：
① 样+瓶：
② 样+瓶：
－瓶：
－瓶：
置 105℃干燥 2 小时后，放置 30 分钟使至室温 称 定重量，再干燥 1 小时，放置 30
分钟使至室温称定重量至恒重：
①
g /
g ；②
g /
g
减失重量：
平均：
%
(规定：减失重量不得过 2.0%）
结论：
重金属
照重金属检查法第一法检查。取本品 1.0g，置石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿中，加硫
酸 1ml 使湿润，缓缓炽灼至硫酸蒸气除尽，放冷，加硝酸 0.5ml，继续炽灼至氧化
氮蒸气除尽后，在 500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐 酸 2ml，置水浴上蒸
干，加水 15ml 使溶解，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（
pH3.5）2ml 与水适量使成 25ml，再加硫代乙酰胺试液 2ml ,摇匀,放置 2 分钟，与
对照液（取纳氏管，加标准铅溶液 2ml 与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 后，加水使成
25ml，再加硫代乙酰胺试液 2ml ，摇匀，放置 2 分钟，）同置白纸上，自上向下透
视，
。
（规定：不得过 0.002%）
结论：
【含量测定】：
仪器：分析天平
精密称取本品
①
②
－)
－)
检验人：
复核人：
年
月
日
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加乙醇与 0.01mol/L 盐酸溶液各 10ml 溶解后，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定
（控制滴定速度为每分种 3～5ml），至溶液所显得浅黄色（或带紫色）在 30 秒钟内
不褪。每 1ml 碘滴定液（0.1mol/ L）相当于 16.67mg 的 C 13 H 16 N 3 NaO 4 S
消耗碘滴定液（0.1mol/L）滴定液的毫升数：
⑴
ml；
⑵
ml
计算：
平均：
%
（规定：按干燥品计算，含 C 13 H 16 N 3 NaO 4 S 不得少于 98.5%。）
结论：
检验人：
复核人：
年
月
日