总氰化物检测方法改进实验可行性报告

时间:2020-11-07 09:42:50 手机站 来源:网友投稿

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总氰化物检测方法改进实验可行性报告

一、前言

本着节约检测成本的目的,通过查阅相关氰化物改进方法的资料,并通过多次实验对比下,实验证明以无水乙醇替代N,N一二甲基甲酰胺用于异烟酸吡唑啉酮配制的实验是可行的。

二、实验部分

1. 方法与原理:

在中性条件下,样品中的氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰,再与异烟酸作用,经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑啉酮缩合成蓝色染料.其色度与氰化物的含量成正比,在638 nm 波长处进行光度测定.

2. 主要仪器与试剂:

2.1普析通用 T6新世纪 紫外 - 可见分光光度计

2.2水中氰标准溶液( 50μg/mL),总氰化物均由中国环境监测总站购得

2.3氢氧化钠:1%水溶液

2.4磷酸盐缓冲溶液(PH=7)

2.5氯胺T:1%水溶液

2.6异烟酸

2.7吡唑啉哃溶液

2.8 EDTA-2Na:10%水溶液

3. 溶液制备:

3.1氰化物标准中间溶液 : 准确量取 7.35 mL的水中氰标准溶液置于 50 mL 的棕色容量瓶中,加入 5 mL 1% 的氢氧化钠(NaOH )溶液, 用水稀释至标线, 摇匀,即得。

3.2氰化物标准使用溶液 :

量取 10.00 mL 的氰化物标准中间溶液置于 100 mL 的棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,即得。

3.3磷酸盐缓冲液 :称取 35.5g 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4 )和34g 无水磷酸二氢钾(KH2PO4 )于烧杯内,加水溶解,稀释至 1000 mL,摇匀, 即得。

3.4异烟酸溶液:称取 1.5g异烟酸(C6H6NO2)溶于24 mL 2% 氢氧化钠溶液中 , 加水稀释至 100mL。

3.5吡唑啉哃溶液(国标方法):称取 0.25g 1– 苯基–3– 甲基 –5–吡唑啉酮 (C10H10ON2)溶于 20mL N , N– 二甲基甲酰胺(HCON(CH3 )2 )溶液。

3.6吡唑啉酮溶液(改进方法) :称取 0.25g 1– 苯基–3– 甲基 –5–吡唑啉酮(C10H10ON2) 溶于 20mL无水乙醇溶液中。

3.7异烟酸-吡唑啉哃溶液:临用前异烟酸溶液和吡唑啉酮溶液溶液(5 + 1)比例混合即可。

3.8氯胺T:临用前, 称取0.5g 氯胺T(C7H7 ClNNaO2S·3H2O) 溶于水中, 并稀释至 50 mL, 摇匀。

总氰质控样溶液 :

用无分度移液管量取 10 mL总氰化物质控样(202242) ,于1000 mL 棕色容量瓶中,加入 100 mL 释至刻度线,摇匀,即得。

4.校准曲线的绘制

取7支25 mL 具塞比色管,分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00 mL, 各加水至 10 mL 刻度线,向各管中加入 5 mL 磷酸盐缓冲溶液,混匀。迅速加入 0.20 mL 氯胺 T 溶液,立即盖塞,混匀放置 3 ~ 5 min. 向各管中加入异烟酸 –吡唑啉酮溶液 5 mL混匀.加水稀释至标线,摇匀。在30 ℃的水浴中,放置 40 min,用分光光度计在 638 nm 波长下,用10 mm 比色皿,用水校仪器零点,零浓度空白作参比,测量吸光度, 以氰化物浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,并得到回归方程。

4.1国标方法 :

标准曲线如下图:

标准溶液取样体积

0mL

0.5mL

1mL

2mL

3mL

4mL

5mL

吸光度

0

0.069

0.15

0.278

0.408

0.562

0.709

y=0.140x-0.0001 r=0.9992

4.2改进方法:

标准曲线如下图:

标准浓液取样体积

0mL

0.5mL

1mL

2mL

3mL

4mL

5mL

吸光度

0

0.070

0.144

0.286

0.426

0.567

0.713

y=0.1423x+0.0001,r=1.000

我们可由改进方法标准曲线与国标方法标准曲线中可以看出,两条曲线无显著性差异,说明两种方法不存在系统误差,而且改进后的校准曲线灵敏度更高,线性关系更好。

5 .水样的前处理

量取 200 mL 质控溶液于 500 mL 蒸馏瓶中 , 加数粒玻璃珠 ;量取 1% 的氢氧化钠溶液 10 mL 置入100 mL 容量瓶中作为吸收液,冷凝管下端应插入吸收液中 , 连接玻璃仪器,使其紧密.将10 mL Na2-EDTA 溶液加入蒸馏瓶中 , 快速加入 10 mL 的磷酸,立即塞好瓶塞.打开冷凝水,开启电炉。接收瓶内溶液近 100 mL 时,停止蒸馏,用少量水洗馏出液导管,用水稀释至刻度线,摇匀,待用。蒸馏完毕,关上电源,把馏出液导管插入盛有约400 mL 的烧杯中,30min 后,观察烧杯中的水是否倒吸入蒸馏瓶中,进行蒸馏系统气密性检查。

5.1 样品分析

准确吸取适量馏出液于 25 mL 具塞比色管中, 用蒸馏水稀释至 10 mL,然后绘制校准曲线,测量吸光度。

5.2 空白实验

量取 200 mL 水于 500 mL 蒸馏瓶中, 进行蒸馏,以下按 5.1 样品分析步骤进行分析。

6.显色温度

国标方法规定的显色温度25℃~35℃,改进方法中选定25℃~30℃作为显色温度为宜。

7.样品检测结果对比

分别用国标法和改进方法对氰化物标准溶液(1mg/L)进行检测比对,结果如下表:

(表1)

由表1可知:两种方法所测得结果的相对偏差较小,对比情况比较理想。

下表为检测高浓度氰化物样品与低溶度样品情况的对比:

(表2)

样品名称

取样体积

稀释倍数

国标方法

改进方法

相对偏差

吸光度

浓度(mg/L)

吸光度

浓度(mg/L)

含氰废水

20mL

100

1.133

394

1.276

402

2.03%

混排还原

20mL

1

0.539

1.81

0.577

1.89

4.42%

混排废水

20mL

100

0.409

135

0.434

139

2.96%

混排还原

20mL

1

0.748

2.56

0.772

2.58

0.78%

混排废水

50mL

50

0.963

66.6

0.969

65.4

1.80%

金石氰

20mL

100

0.426

141

0.427

136

3.55%

含铬废水

20mL

1

0.337

1.10

0.353

1.10

0.00%

金石前处理

50mL

1

0.210

0.257

0.212

0.242

5.84%

金石含铜

50mL

1

0.101

0.101

0.105

0.106

4.95%

金石混排

20mL

50

0.413

68.4

0.421

67.1

1.90%

金石含氰

20mL

100

0.383

126

0.391

124

1.59%

混排废水

20mL

50

0.137

19.1

0.149

19.2

0.52%

含铜废水

20mL

1

1.188

6.36

1.823

6.28

1.26%

永泰前处理

20mL

1

0.2104

0.629

0.211

0.602

4.29%

金石含氰

20mL

100

0.424

141

0.434

139

1.42%

金石含铬

50mL

1

0.114

0.120

0.120

0.127

5.83%

金石含铜

50mL

1

0.136

0.151

0.153

0.159

5.30%

混排废水

20mL

50

0.613

104

0.599

102

1.92%

前处理废水

20mL

1

0.951

3.29

0.945

3.27

0.61%

含铜废水

20mL

1

1.351

4.71

1.350

4.65

1.27%

外排口

200mL

1

0.131

0.036

0.129

0.035

2.78%

金石混排

100mL

1

0.399

65.9

0.071

65.7

0.30%

由表2可知,国标方法与改进方法的相对偏差都在10%以内,实验证明,灵敏度、线性关系、准确度、精密度、稳定性均令人满意。

三、成本分析

本文以无水乙醇替代N,N一二甲基甲酰胺用于异烟酸吡唑啉酮配制,不仅减少对身体的伤害,而且还降低成本。以目前平均样品量每日16个氰化物样品,一年生产330天计算,改进方法成本如下表:

氰化物成本分析表

方法对比

消耗量

每日样品量

每日成本(元)

每年成本(元)

每年节约成本(元)

国标方法

16

4.13

21806.4

1742.4

改进方法

3.80

20064

四、实验总结

N,N一二甲基甲酰胺化学性质不稳定,易挥发,对人体健康有较大危害,刺激人的眼和上呼吸道,长期接 触甚至会出现头痛、焦虑、恶心、呕吐、胃痛、便秘、神 经衰弱综合征、血压偏低、肝损害等症状,对操作者身体健康造成较大影响。本文以无毒害的,且相对低廉的无水乙醇替代N,N一二甲基甲酰胺用于异烟酸吡唑啉酮配制,通过多次实验验证,可以看出该方法完全可行。而且无论在成本的节约方面和环保方面都符合要求,适合在本实验中推广使用。

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