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总氰化物检测方法改进实验可行性报告
一、前言
本着节约检测成本的目的,通过查阅相关氰化物改进方法的资料,并通过多次实验对比下,实验证明以无水乙醇替代N,N一二甲基甲酰胺用于异烟酸吡唑啉酮配制的实验是可行的。
二、实验部分
1. 方法与原理:
在中性条件下,样品中的氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰,再与异烟酸作用,经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑啉酮缩合成蓝色染料.其色度与氰化物的含量成正比,在638 nm 波长处进行光度测定.
2. 主要仪器与试剂:
2.1普析通用 T6新世纪 紫外 - 可见分光光度计
2.2水中氰标准溶液( 50μg/mL),总氰化物均由中国环境监测总站购得
2.3氢氧化钠:1%水溶液
2.4磷酸盐缓冲溶液(PH=7)
2.5氯胺T:1%水溶液
2.6异烟酸
2.7吡唑啉哃溶液
2.8 EDTA-2Na:10%水溶液
3. 溶液制备:
3.1氰化物标准中间溶液 : 准确量取 7.35 mL的水中氰标准溶液置于 50 mL 的棕色容量瓶中,加入 5 mL 1% 的氢氧化钠(NaOH )溶液, 用水稀释至标线, 摇匀,即得。
3.2氰化物标准使用溶液 :
量取 10.00 mL 的氰化物标准中间溶液置于 100 mL 的棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,即得。
3.3磷酸盐缓冲液 :称取 35.5g 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4 )和34g 无水磷酸二氢钾(KH2PO4 )于烧杯内,加水溶解,稀释至 1000 mL,摇匀, 即得。
3.4异烟酸溶液:称取 1.5g异烟酸(C6H6NO2)溶于24 mL 2% 氢氧化钠溶液中 , 加水稀释至 100mL。
3.5吡唑啉哃溶液(国标方法):称取 0.25g 1– 苯基–3– 甲基 –5–吡唑啉酮 (C10H10ON2)溶于 20mL N , N– 二甲基甲酰胺(HCON(CH3 )2 )溶液。
3.6吡唑啉酮溶液(改进方法) :称取 0.25g 1– 苯基–3– 甲基 –5–吡唑啉酮(C10H10ON2) 溶于 20mL无水乙醇溶液中。
3.7异烟酸-吡唑啉哃溶液:临用前异烟酸溶液和吡唑啉酮溶液溶液(5 + 1)比例混合即可。
3.8氯胺T:临用前, 称取0.5g 氯胺T(C7H7 ClNNaO2S·3H2O) 溶于水中, 并稀释至 50 mL, 摇匀。
总氰质控样溶液 :
用无分度移液管量取 10 mL总氰化物质控样(202242) ,于1000 mL 棕色容量瓶中,加入 100 mL 释至刻度线,摇匀,即得。
4.校准曲线的绘制
取7支25 mL 具塞比色管,分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00 mL, 各加水至 10 mL 刻度线,向各管中加入 5 mL 磷酸盐缓冲溶液,混匀。迅速加入 0.20 mL 氯胺 T 溶液,立即盖塞,混匀放置 3 ~ 5 min. 向各管中加入异烟酸 –吡唑啉酮溶液 5 mL混匀.加水稀释至标线,摇匀。在30 ℃的水浴中,放置 40 min,用分光光度计在 638 nm 波长下,用10 mm 比色皿,用水校仪器零点,零浓度空白作参比,测量吸光度, 以氰化物浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,并得到回归方程。
4.1国标方法 :
标准曲线如下图:
标准溶液取样体积
0mL
0.5mL
1mL
2mL
3mL
4mL
5mL
吸光度
0
0.069
0.15
0.278
0.408
0.562
0.709
y=0.140x-0.0001 r=0.9992
4.2改进方法:
标准曲线如下图:
标准浓液取样体积
0mL
0.5mL
1mL
2mL
3mL
4mL
5mL
吸光度
0
0.070
0.144
0.286
0.426
0.567
0.713
y=0.1423x+0.0001,r=1.000
我们可由改进方法标准曲线与国标方法标准曲线中可以看出,两条曲线无显著性差异,说明两种方法不存在系统误差,而且改进后的校准曲线灵敏度更高,线性关系更好。
5 .水样的前处理
量取 200 mL 质控溶液于 500 mL 蒸馏瓶中 , 加数粒玻璃珠 ;量取 1% 的氢氧化钠溶液 10 mL 置入100 mL 容量瓶中作为吸收液,冷凝管下端应插入吸收液中 , 连接玻璃仪器,使其紧密.将10 mL Na2-EDTA 溶液加入蒸馏瓶中 , 快速加入 10 mL 的磷酸,立即塞好瓶塞.打开冷凝水,开启电炉。接收瓶内溶液近 100 mL 时,停止蒸馏,用少量水洗馏出液导管,用水稀释至刻度线,摇匀,待用。蒸馏完毕,关上电源,把馏出液导管插入盛有约400 mL 的烧杯中,30min 后,观察烧杯中的水是否倒吸入蒸馏瓶中,进行蒸馏系统气密性检查。
5.1 样品分析
准确吸取适量馏出液于 25 mL 具塞比色管中, 用蒸馏水稀释至 10 mL,然后绘制校准曲线,测量吸光度。
5.2 空白实验
量取 200 mL 水于 500 mL 蒸馏瓶中, 进行蒸馏,以下按 5.1 样品分析步骤进行分析。
6.显色温度
国标方法规定的显色温度25℃~35℃,改进方法中选定25℃~30℃作为显色温度为宜。
7.样品检测结果对比
分别用国标法和改进方法对氰化物标准溶液(1mg/L)进行检测比对,结果如下表:
(表1)
由表1可知:两种方法所测得结果的相对偏差较小,对比情况比较理想。
下表为检测高浓度氰化物样品与低溶度样品情况的对比:
(表2)
样品名称
取样体积
稀释倍数
国标方法
改进方法
相对偏差
吸光度
浓度(mg/L)
吸光度
浓度(mg/L)
含氰废水
20mL
100
1.133
394
1.276
402
2.03%
混排还原
20mL
1
0.539
1.81
0.577
1.89
4.42%
混排废水
20mL
100
0.409
135
0.434
139
2.96%
混排还原
20mL
1
0.748
2.56
0.772
2.58
0.78%
混排废水
50mL
50
0.963
66.6
0.969
65.4
1.80%
金石氰
20mL
100
0.426
141
0.427
136
3.55%
含铬废水
20mL
1
0.337
1.10
0.353
1.10
0.00%
金石前处理
50mL
1
0.210
0.257
0.212
0.242
5.84%
金石含铜
50mL
1
0.101
0.101
0.105
0.106
4.95%
金石混排
20mL
50
0.413
68.4
0.421
67.1
1.90%
金石含氰
20mL
100
0.383
126
0.391
124
1.59%
混排废水
20mL
50
0.137
19.1
0.149
19.2
0.52%
含铜废水
20mL
1
1.188
6.36
1.823
6.28
1.26%
永泰前处理
20mL
1
0.2104
0.629
0.211
0.602
4.29%
金石含氰
20mL
100
0.424
141
0.434
139
1.42%
金石含铬
50mL
1
0.114
0.120
0.120
0.127
5.83%
金石含铜
50mL
1
0.136
0.151
0.153
0.159
5.30%
混排废水
20mL
50
0.613
104
0.599
102
1.92%
前处理废水
20mL
1
0.951
3.29
0.945
3.27
0.61%
含铜废水
20mL
1
1.351
4.71
1.350
4.65
1.27%
外排口
200mL
1
0.131
0.036
0.129
0.035
2.78%
金石混排
100mL
1
0.399
65.9
0.071
65.7
0.30%
由表2可知,国标方法与改进方法的相对偏差都在10%以内,实验证明,灵敏度、线性关系、准确度、精密度、稳定性均令人满意。
三、成本分析
本文以无水乙醇替代N,N一二甲基甲酰胺用于异烟酸吡唑啉酮配制,不仅减少对身体的伤害,而且还降低成本。以目前平均样品量每日16个氰化物样品,一年生产330天计算,改进方法成本如下表:
氰化物成本分析表
方法对比
消耗量
每日样品量
每日成本(元)
每年成本(元)
每年节约成本(元)
国标方法
16
4.13
21806.4
1742.4
改进方法
3.80
20064
四、实验总结
N,N一二甲基甲酰胺化学性质不稳定,易挥发,对人体健康有较大危害,刺激人的眼和上呼吸道,长期接 触甚至会出现头痛、焦虑、恶心、呕吐、胃痛、便秘、神 经衰弱综合征、血压偏低、肝损害等症状,对操作者身体健康造成较大影响。本文以无毒害的,且相对低廉的无水乙醇替代N,N一二甲基甲酰胺用于异烟酸吡唑啉酮配制,通过多次实验验证,可以看出该方法完全可行。而且无论在成本的节约方面和环保方面都符合要求,适合在本实验中推广使用。
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